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LC液相色譜儀在停機(jī)后需要一定的保養(yǎng)操作

更新時(shí)間:2019-02-25      點(diǎn)擊次數(shù):2626
   在LC液相色譜儀分析檢測(cè)樣品的過程中,色譜柱會(huì)受到來自于樣品及色譜系統(tǒng)的污染,從而導(dǎo)致色譜柱耐用性差、壽命縮短。
 
  來自于色譜系統(tǒng)的污染主要指,LC液相色譜儀系統(tǒng)中部件磨損而產(chǎn)生的固體顆粒,以及流動(dòng)相系統(tǒng)過濾不*殘留的固體顆粒。來自于樣品的污染主要指,未*溶解的樣品或者已*溶解的樣品進(jìn)入色譜系統(tǒng)中,由于樣品溶劑和流動(dòng)相溶劑對(duì)樣品溶解存在的溶解度差異,導(dǎo)致沉淀析出污染系統(tǒng)。特別是對(duì)于中藥、天然產(chǎn)物、合成中間體及生物藥品的檢測(cè),因基質(zhì)的復(fù)雜性,色譜柱受污染的情況會(huì)更加嚴(yán)重。污染會(huì)導(dǎo)致色譜系統(tǒng)壓力升高、色譜柱塌陷、填料變色等,從而帶來檢測(cè)成本高,測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確等各種影響。
 
  LC液相色譜儀方法的開發(fā)是一個(gè)繁復(fù)的過程,但不管再繁復(fù),也有其規(guī)律可尋。方法開發(fā)過程中,一個(gè)總的原則是:先找到目標(biāo)化合物的峰,然后調(diào)整峰形,再是進(jìn)一步完善。
 
  譜圖上的內(nèi)容主要包括:色譜柱、波長(zhǎng)、流動(dòng)相、溫度、流速和進(jìn)樣量這幾項(xiàng)。這意味著如果這幾個(gè)色譜條件都確定下來了就可以基本認(rèn)為這個(gè)方法已經(jīng)開發(fā)成功,所以開發(fā)方法時(shí)我們可以通過逐一的考查這幾個(gè)色譜條件來進(jìn)行。
 
  考查色譜條件是需要通過在色譜儀上進(jìn)樣來進(jìn)行的,這就需要我們首先確立一個(gè)初始條件,即回答從何開始的問題。在回答好“從何開始”這個(gè)問題之前,我們先要了解我們的被分析物,就像一場(chǎng)戰(zhàn)爭(zhēng),首先要知道自己的敵人是誰一樣,我們要了解它的物理、化學(xué)性質(zhì),特別是化學(xué)結(jié)構(gòu)式非常關(guān)鍵。
 
  LC液相色譜儀在停機(jī)后需要一定的保養(yǎng)操作,但保養(yǎng)也分為短期停機(jī)保養(yǎng)和長(zhǎng)期停機(jī)保養(yǎng),下面給大家介紹下兩種停機(jī)保養(yǎng)的具體操作方法:
 
  1、短期停機(jī)
 
  在完成一天工作以后,都要停機(jī)等第二天再繼續(xù)工作,則可按以下步驟停機(jī)。
 
  A)關(guān)閉二次儀表(記錄儀、積分儀或色譜工作站)。
 
  B)關(guān)閉檢測(cè)器電源(同時(shí)切斷柱箱溫度檢測(cè)器的電源)。
 
  C)停止恒流泵工作,然后切斷其電源。
 
  D)用二次蒸餾水沖洗進(jìn)樣閥的進(jìn)樣孔(在“LOAD”和“INJECT”兩個(gè)位置)。
 
  E)切斷實(shí)驗(yàn)室工作電源,加滿盛液瓶中的流動(dòng)相,待第二天使用。
 
  F)將儀器罩上防塵罩。
 
  2、長(zhǎng)期停機(jī)
 
  LC液相色譜儀數(shù)周或數(shù)月暫不使用,這時(shí)除按《短期停機(jī)》的A)~D)步驟處理外,還須完成以下步驟:
 
  A)拆下恒流泵的流動(dòng)相盛液瓶,換上色譜柱的保護(hù)試劑(例:甲醇、去離子水等),開啟泵數(shù)分鐘(流速0.5mL/min~1.5mL/min)后停泵。
 
  B)從系統(tǒng)中拆下色譜柱,用的密封螺帽將柱管兩端密封后保存。
 
  C)用普通φ1.6導(dǎo)管替代分離柱聯(lián)結(jié)。
 
  D)用二次蒸餾水或去離子水輸入輸液泵,開啟泵,流量1mL/min~2mL/min,沖洗泵體、進(jìn)樣閥、檢測(cè)器流通池?cái)?shù)分鐘,在沖洗過程切換六通閥數(shù)次,使定量管得到清洗。
 
  E)拆除替代柱的導(dǎo)管、泵輸入端和出口的導(dǎo)管和流通池輸入、輸出口導(dǎo)管,分別用螺帽密封輸液泵出口和流通池輸入、輸出口。
 
  F)撥下總電源接線板的插頭,貯存好的流動(dòng)相和樣品,LC液相色譜儀用干布擦洗儀器,罩上防塵罩。
 
  G)檢測(cè)器存放地點(diǎn)應(yīng)干燥。
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